雙酚A(PBA)是熱敏涂料中常使用的顯色劑之一。雙酚A類物質(zhì)對人體具有一定的毒性,熱敏紙中的雙酚A會隨著汗液溶出,并且隨著接觸時間的延長而增加。因此有必要對雙酚A進行檢測及必要的監(jiān)測。
1.1材料與儀器
1.1.1儀器與器材
島津LC-20A gao效液相色譜儀:配二元高壓泵、熒光檢測器、SIL-20A自動進樣器、柱溫箱、色譜數(shù)據(jù)工作站。
水浴鍋、搖床。
1.1.2試劑
乙腈、甲醇:色譜純;超純水(Millipore,電阻率為18.2MΩ/cm)。
1.1.3標準品
雙酚A(Biaphenol A):100mg/L。
1.2實驗方法
1.2.1標準品配制
取雙酚A標準溶液1mL至100mL棕色容量瓶中,用乙腈定容至刻度,制成濃度為1mg/L的標準儲備液。
1.2.2樣品前處理
裁取2.5cm×2.5cm見方的熱敏紙片,用剪刀剪碎,置于50mL試管中。加入約25mL甲醇,置于60℃水浴鍋中1h。取出后,置于旋轉(zhuǎn)式搖床上振搖30min,靜置,冷卻至室溫,用甲醇定容至25mL。過0.2μm針頭過濾器(尼龍),濾液用于gao效液相色譜分析。
2.1樣品前處理條件
甲醇作為提取溶劑時回收率在百分之96-101之間。
2.2流動相的選擇
甲醇-水體系目標物與雜質(zhì)的分離效果較好,其中比例為70:30時效果zui佳。
2.3線性關系與檢出限
本法的zui低檢出限為0.02μg/cm2。
2.3方法的回收率與精mi度
本方法回收率在百分之96.0-101.2之間;相對標準偏差在百分之2.01之內(nèi),完全能滿足試驗對準確度和精mi度的要求。
本方法的測定前處理簡單,過程損失較少。峰形較好,結(jié)果準確可靠,雙酚A的回收率在百分之96.0-101.2之間,相對標準偏差在百分之2.01之內(nèi),檢出限為0.02μg/cm2,能夠滿足對熱敏紙中雙酚A檢測的要求。
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